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論文

A New internal gelation process for fuel microsphere preparation without cooling initial solutions

山岸 滋

Journal of Nuclear Materials, 254, p.14 - 21, 1998/00

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(97)00351-6
 被引用回数：16 パーセンタイル：76.34(Materials Science, Multidisciplinary)

冷却不要の内部ゲル化原液調製の新方法を開発した。それをUO$$_{2}$$微小球調製に適用した。原液は、滴下直前に2液を混合して調製した。その1つは硝酸ウラニル溶液で他はへキサメチレンテトラミン溶液である。加えて、この方法で少量の原液を調製する技術も開発した。さらに、この原液のマイクロウェーブ加熱により調製したUO$$_{3}$$ゲル微小球を容易に乾燥するために、NH$$_{4}$$NO$$_{3}$$溶媒中で熟成することを認めた。これらの新技術を用いて調製したゲル微小球は、容易に、98%TDの高密度UO$$_{2}$$微小球に転換できた。

報告書

内部ゲル化法によるUN微小球の調製

白数 淑郎; 山岸 滋

JAERI-Research 97-050, 27 Pages, 1997/07

JAERI-Research-97-050.pdf:1.65MB

高温シリコーン油カラム中での内部ゲル化により得た(UO$$_{3}$$+C)ゲル粒子からUN微小球を調製した。ゲル粒子は洗浄・乾燥後480$$^{circ}$$C窒素中で仮焼した。その仮焼粒子を1400~1800$$^{circ}$$Cで2方式の窒素ベース雰囲気で炭素熱還元・窒化した。一つは、前半を窒素中、後半をN$$_{2}$$-8%H$$_{2}$$中で、もう一つは最初からN$$_{2}$$-8%H$$_{2}$$中で行った。いずれの場合でも、密度は低いものの、酸素、炭素不純物とも500ppm程度の高純度UN微小球が得られた。

報告書

高速誘電加熱ゲル化装置用に試作した鉛直方向電界型空洞共振器の性能試験

山岸 滋; 長谷川 篤司*; 小川 徹

JAERI-Tech 96-026, 21 Pages, 1996/06

JAERI-Tech-96-026.pdf:1.04MB

鉛直方向電界型空洞共振器を試作し、既報の「高速誘電加熱ゲル化装置」に取り付けた。この高速ゲル化装置を用いて、模擬液および内部ゲル化用のウラン含有溶液の液滴を加熱した。結果は、ウラン含有溶液をゲル化させるに必要な加熱が可能であることを示した。しかし、そのゲル化時に空洞共振器内に生ずる電界強度は、加熱液滴から放出されるアンモニアガスのために放電を起す電界強度と同程度であった。そのため、安定した状態でゲル粒子を得ることはできなかった。考察した結果、空洞共振器形状の改良、安定化電源導入を伴う電源改良等により安定したゲル化が可能になることが示唆された。

報告書

高速誘電加熱ゲル化装置の開発

山岸 滋; 長谷川 篤司*; 小川 徹

JAERI-Tech 94-010, 33 Pages, 1994/07

JAERI-Tech-94-010.pdf:1.26MB

セラミック燃料微小球製造法の一つである内部ゲル化法においては、原液中にヘキサメチレンテトラミン(HMTA)を前もって混合しておき、その球状液滴を加熱して、HMTAの熱分解によりアンモニアを発生させ均一にゲル化させる。この加熱のために、液滴が加熱部中に落下する短時間の間に高周波誘電加熱により温度を約80K上昇させ得る高速ゲル化装置を開発した。電源には、工業用に指定されている周波数(2.45GHz)のマイクロ波を用いる市販の誘電加熱用電源に若干の改造を加えたものを使用した。本装置を用いてU含有微小ゲル球の調整が可能であることを実証した。

論文

Preparation of high density(Th,U)O$$_{2}$$ pellets by sol-gel microsphere pelletization and 1300$$^{circ}$$C air sintering

山岸 滋; 高橋 良寿

Journal of Nuclear Materials, 217, p.127 - 137, 1994/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(94)90312-3
 被引用回数：14 パーセンタイル：75.32(Materials Science, Multidisciplinary)

ゾルゲル粒子加圧成型法による高密度(Th,U)O$$_{2}$$ペレットの調製について研究した。原料のThO$$_{2}$$-UO$$_{3}$$粒子はゲル粒子中の水をイソプロピルアルコールで置換した後、そのアルコールを真空排気と200$$^{circ}$$C空気中加熱により除去して調製した。その粒子を水分10~21%のまで再加湿した後150~500MPaの圧力でペレットに成型し、1300$$^{circ}$$C空気中焼結した。1300$$^{circ}$$Cという低温でも、U/(Th+U)=5~20mol%の範囲においては、最高98%TD以上の密度になった。その焼結体を1300$$^{circ}$$CAr-4%H$$_{2}$$中で(Th,U)O$$_{2}$$にまで還元しても、ペレットは同様に高い密度(99%TD)を持つ健全なものであった。

報告書

Study on the carbon dispersion in (UO$$_{3}$$+C) microsphere prepared by internal gelation process

J.Lee*; 山岸 滋; 伊藤 昭憲; 小川 徹

JAERI-M 93-167, 21 Pages, 1993/09

JAERI-M-93-167.pdf:1.88MB

窒化ウラン微小球燃料を炭素熱還元法で調整するために使用する炭素分散UO$$_{3}$$微小球の調製に内部ゲル化法を適用した。UO$$_{3}$$微小球中への均一な炭素分散に適切な条件について研究した。最初に良質UO$$_{3}$$ゲル球調製に適した原液の組成範囲を、ゲル化挙動の観察により明らかにした。その組成範囲内で数種の炭素分散微小球を調製した。微小球中の炭素の分布を解析した。良質の炭素分散微小球調製が可能であった。EPMA分析の結果は、大きな炭素リッチの塊がまれに存在するが微小球中に炭素は平均して分散していることを示した。

論文

Effect of heating atmosphere on densification of sol-gel (Th,U)O$$_{2}$$ microspheres

山岸 滋; 高橋 良寿

Journal of Nuclear Materials, 207, p.255 - 265, 1993/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(93)90267-3
 被引用回数：6 パーセンタイル：55.97(Materials Science, Multidisciplinary)

ゾルゲル(Th,U)O$$_{2}$$微小球の稠密化挙動をAr-4%H$$_{2}$$,空気、水蒸気中で研究・比較した。いずれの雰囲気でも1300$$^{circ}$$Cでは99%TD以上に焼結できるが、1300$$^{circ}$$C以下では、雰囲気とU含有率の両方に稠密化は影響される。三つの中でAr-4%H$$_{2}$$中では、最も均質な微細組織を保ちながら最も低い温度で稠密化する。稠密化過程における焼結性と微細組織均質度とも[Ar-4%H$$_{2}$$$$>$$空気$$>$$水蒸気]の順である。しかし、一旦微細組織が不均質に劣化したものについては、他の二つよりAr-4%H$$_{2}$$中での稠密化が困難となる。この場合の焼結性の順は[水蒸気$$>$$空気$$>$$Ar-4%H$$_{2}$$]である。焼結性がAr-4%H$$_{2}$$中で最も高いというこのまれなケースはゾルゲル粒子が非常に細いnmオーダーの粒子で構成されるためであることを示した。また従来の諸報告にみられる酸化物燃料の焼結が水蒸気で促進される現象は、酸素ポテンシャルのみならず水蒸気特有の効果によってもたらされていることを示した。

報告書

On fabrication of UO$$_{2}$$ microspheres by internal gelation process

X.Cao*; 湊 和生; 小林 紀昭; 福田 幸朔

JAERI-M 89-180, 14 Pages, 1989/11

JAERI-M-89-180.pdf:0.88MB

高温ガス炉被覆粒子燃料の微小UO$$_{2}$$核を内部ゲル化法により試作し、その粒子の特性を調べた。燃料核の製造は硝酸ウラン溶液にヘキサメチルテトラアミンと尿素を含む混合液滴を加温した流動パラフィン中に滴下する方法で行った。この試験では異なったノズルを使って2回の製造を行った。特性試験は直径、真球度、密度、結晶粒径及び強度について行い、また表面及び破面についてはSEM観察を行い、外部ゲル化法による燃料核との比較を行った。

論文

Behavior and removal of impurity sulphate in sol-gel process for ThO$$_{2}$$ and (Th,U)O$$_{2}$$ microsphere fabrication

山岸 滋; 高橋 良寿

Journal of Nuclear Science and Technology, 26(10), p.939 - 947, 1989/10

https://doi.org/10.3327/jnst.26.939

(Th,U)O$$_{2}$$微小球製造のためのゾルゲル法において、原料のTh(NO$$_{3}$$)$$_{4}$$から持込まれる不純物硫酸塩の挙動を研究している。ゾル中では、U含有率U/M(M:Th+U)のいかんにかかわらず、ほとんどすべての硫酸イオンがコロイド粒子に吸着している。しかし、ゲル球中の硫酸イオンは、U/Mが10mol%以上の場合容易に洗い出されるが、より低いU/Mではそうではない。特にThO$$_{2}$$ゲル球中の硫酸イオンは長時間洗浄でも除くのが困難である。ゲル球中に残る硫黄は空気または水蒸気中1000$$^{circ}$$C 3hの加熱で除去できる。ThO$$_{2}$$の場合は1300$$^{circ}$$C加熱で除かれる。一方、Ar-4%H$$_{2}$$中加熱では、1500$$^{circ}$$Cでもほとんどの硫黄が同定できていないM-O-S化合物として残る。加熱中に硫黄は水素と反応してH$$_{2}$$Sとなり徐々に放出される。研究の結果、ゾルゲル工程中に不純物硫酸塩を除去する適当な条件を見出している。

論文

Effect of ionic interaction on the entrapping of drug into porous microspheres and drug release characteristics

斉藤 健司*; 細井 文雄; 幕内 恵三; 小石 真純*

Chem.Pharm.Bull., 35(5), p.2045 - 2051, 1987/05

https://doi.org/10.1248/cpb.35.2045

セルロースを主成分とする多孔性微粒子に$$^{6}$$$$^{0}$$Co-$$gamma$$線を前照射したのち、モデル薬物としてサリチル酸を溶解させたメタクリル酸アミノエステルと接触させ、グラフト重合により徐放性微粒子を調製した。未照射の多孔性微粒子はサリチル酸に対し吸着能を示さないが、メタクリル酸メチル(MMA)とメタクリル酸ジエチルアミノエステル(DE)やメタクリル酸ジメチルアミノエステル(DM)をグラフト重合させると粒子内に薬物が包括された。包括量はグラフト率の増加に従って直線的に増加した。包括量とグラフトポリマー中のアミノエステルグループの数の比がグラフト率に無関係に一定値になることから、薬物はアミノエステルと塩を形成し粒子内に導入されることがわかった。また、このような系では塩の解離度が包括量及び薬物の放出速度に重要な役割を果たすことが明らかになった。

報告書

水銀ピクノメトリーによるThO$$_{2}$$および(Th,U)O$$_{2}$$微小球のかさ密度の高精度測定

山岸 滋; 高橋 良寿; 柴 是行

JAERI-M 83-168, 20 Pages, 1983/11

JAERI-M-83-168.pdf:0.8MB

水銀ピクノメトリーにより粒状試料体積を高精度で測定するために開発した特殊比重びんおよび水銀量補正方法を用いてのThO$$_{2}$$、(Th、U)O$$_{2}$$燃料核のかさ密度測定について述べている。また、密度の算出に用いる個々の測定値の誤差を評価し、それらの伝播について計算値と実験値との対応についてもふれている。本法による体積測定精度は0.0001cm$$^{3}$$であり、密度約10g/cm$$^{3}$$のThO$$_{2}$$、(Th,U)O$$_{2}$$燃料核の場合、1.5gの試料でも0.01g/cm$$^{3}$$以内の精度で密度測定が可能であった。この高精度測定の結果、製造バッチでの密度変動が測定でき、相対密度の低い試料ほど変動が大きいことがわかった。

報告書

ゾルゲル法によるThO$$_{2}$$燃料核の製造

山岸 滋; 高橋 良寿; 白鳥 徹雄; 柴 是行

JAERI 1271, 37 Pages, 1981/06

JAERI-1271.pdf:2.65MB

硝酸トリウム溶液にアンモニア水加えてThO$$_{2}$$ゾルを製造し、それに何ら高分子有機物を添加することなく造ったゾル滴をアンモニア性へのヘキソン(メチルイソブチルケトン)および濃アンモニア水中でゲル化し、洗浄、乾燥、焼結してThO$$_{2}$$の微小球を製造するゾルゲル法を、実験室規模で研究し、製造中の破損率を無視できる方法を確立した。特に、ゲル化工程でのはび入りを抑えるためには、pH制御下で造った固体粒子率の高い原料ゾルを用い、アンモニア濃度の高いアンモニア性ヘキソン中で迅速にゾル滴表面を固化することが必要であることを見出した。その他、焼結ThO$$_{2}$$微小球の密度が、原料ゾルの性質、洗浄温度、乾燥条件に依存することを見出した。

論文

Coating microspheres with zirconium carbide

井川 勝市; 岩本 多實

Journal of Nuclear Materials, 45(1), p.67 - 68, 1972/01

https://doi.org/10.1016/0022-3115(72)90115-8
 被引用回数：17

ハロゲン化メタンとジルコニウムとの反応生成物蒸気から炭化ジルコニウムを蒸着する方法によって、流動層で微小球を被覆することを試みた。ハロゲン化メタンとしてヨウ化メチルを使用した。流動層温度1100$$^{circ}$$CでX線的に純粋で、顕微鏡的に均一な厚さ10$$mu$$の被覆を施すことができた。流動層温度を1300$$^{circ}$$Cに上げても効率は上がらなかった。それは流動層の手前で蒸着が起こるためであることがわかった。

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